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聯吡啶的制備方法了解一下
發布日期:2021-05-26 瀏覽次數:653
聯吡啶
指一種簡單化合物中的氫原子或原子團被其他原子或原子團取代而衍生的較復雜的產物。如:鹵代烴,醇,醛,羧酸可看成是烴的衍生物,因為它們是烴的氫原子被取代為鹵素、羥基、氧等的產物。
標準的聯吡啶不能發生取代反應,因為此聚合物是100%的固體材料,且不太穩定,比大多數聚硅氧烷固定相的使用溫度低。在典型的應用中使用壽命較短,過熱或暴露于氧氣中容易損壞。但是,在典型的應用中使用壽命較短*的分離性能使得可以容忍這些不利因素的存在。在典型的應用中使用壽命較短衍生物必須在氣相色譜溫度條件下能轉變為液體。
制備方法
1.由吡啶與三氯化鐵反應而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應約35h。冷卻后,反應物固化為紅黑色結晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用C4H10O萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調成強堿性,用蒸汽蒸出聯吡啶。蒸出物酸化后蒸發濃縮,再加氫氧化鈉,用C4H10O提取,除去C4H10O得粗品。粗品用乙醇來重結晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應,經提純處理也可制得該品。
2.將無水吡啶與無水三氯化鐵混合,加熱反應,冷卻固化得紅黑色結晶。用蒸汽加熱除去過量的吡啶。再加氫氧化鈉用C4H10O作溶劑,除去C4H10O,得粗品。用無鐵活性炭脫色,過濾,得白色葉片狀結晶,即為純品聯吡啶。
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